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法国AMSALLIANCE连续流动分析仪测定水质中挥发酚 2019-08-29

1.连续流动分析仪法适应范围

本方法适应于水质中挥发酚的含量分析。

2.连续流动分析仪法实验原理

在酸性和155℃的条件下蒸馏样品。蒸馏液,在碱性条件下,与铁氰化钾和4-氨基安替比林反应,生成粉红色络合物,在500nm或510nm波长测定。

3.干扰及掩蔽

硫化物可以通过加磷酸搅拌放气并加入CuSO4去除。样品加入碘-碘化钾溶液如果发现存在氧化物,可以加入硫酸亚铁铵去除。

4.实验设备

4.1实验室常规玻璃器皿

4.2万分之一天平,百分之一天平

4.3过滤装置(0.45um过滤)

4.4超声波清洗仪

4.5法国Alliance-Futura/Proxima连续流动分析仪

5.试剂品牌及要求

5.1铁氰化钾(K3Fe(CN)6),分析纯,进口试剂(Merck)

5.2氯化钾(KCL),分析纯,上海国药集团

5.3硼酸(H3BO3),分析纯,上海国药集团

5.4浓磷酸(H3PO4),分析纯,上海国药集团

5.5浓硫酸(H2SO498%),分析纯,上海国药集团

5.6四氨基安替比林(C11H13N3O),分析纯,进口试剂(sigma产地非中国)

5.7苯酚(C6H6O),优级纯或基准试剂,上海国药集团

试剂均要求分析纯或以上规格,配置标准样品试剂要求优级纯或基准试剂以上规格。

6.试剂配置

本方法用水均为去离子水或具有同等纯度的水。

6.1氢氧化钾溶液

溶解5.61g氢氧化钾于80ml蒸馏水中,定容至100ml。

保存期限:4°C冰箱保存一个月。

6.2R1:磷酸溶液

加100ml磷酸于800ml蒸馏水中。用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。

保存期限:4°C冰箱保存一个月。

6.3R2:安替比林溶液

秤取0.13g四氨基安替比林到200ml蒸馏水中。

注意:1.每次新鲜配置此溶液。2.每次使用前必须过滤除气!用10mL氯仿萃取来回振荡20次,取上层清夜再用10mL石油醚反萃取氯仿,取下层清夜使用。


6.4R3:缓冲溶液

依次溶解0.4g铁氰化钾,0.6g硼酸,1g氯化钾于180ml蒸馏水中,用氢氧化钾(6.1)溶液调整PH至10.3(约11ml),定容至200ml。使用前加2滴lBRIJ-35.

稳定时间:在4°C下能保存一个星期。

7.样品处理

7.1样品处理

如果样品浑浊,用0.45um滤纸过滤。

8.标准样品配制

8.1贮备液A配制:称取0.01g苯酚,精确至0.0001g,溶解于0.05N的HCL溶液中,定容到100ml容量瓶中,苯酚含量为100mg/L,保存4℃冰箱中,每月更换。

8.2贮备液B配置:量取5ml储备液A至1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。此溶液苯酚的含量为500ug/L。

8.3工作曲线:使用贮备液配制至少6个点的标准工作液,稀释液为蒸馏水,标准点的浓度最好覆盖样品的浓度,如0-50ug/L,准确计算标样浓度,并保存在冰箱中,每周重新配制。如:

ug/L
2 5 12.5 25 37.5 50
贮备液
0.4%
1%
2.5%
5%
7.5%
10%

9.连续流动分析法分析图谱及校准曲线示例

9.1分析图谱

连续流动分析法分析图谱及校准曲线示例 分析图谱

连续流动分析法分析图谱及校准曲线示例 分析图谱


9.2标准曲线图

连续流动分析法分析图谱及校准曲线示例 标准曲线图

连续流动分析法分析图谱及校准曲线示例 标准曲线图


10.数据结果计算及分析

10.1数据分析

10.1.1准确度:盲样测得值与参考值相符;

10.1.2精密度:相对标准偏差≤1.2%(0.05ppm标样连续10次进样)

10.1.3实验室间相对误差≤2.5%。

10.1.4校准系数:R2=0.9994以上

11.连续流动分析法注意事项及常见问题处理

11.1仪器要冷启动,开机不要升温通氮气,等到蒸馏水走稳定之后在升温通气,否则流路难以稳定。

11.2酚的灵敏度很低,如果试剂不好,基线不稳,则无法测量。

11.3四氨基安替比林最好萃取后使用。

11.4升温前一定要打开冷却水循环机。

11.5确证气泡大小及间距稳定正常,及各试剂流量是否正常?注意泵管压紧力度合适,或泵管有无弹性?

11.6如果不出峰,请检查试剂过期失效,或灯丝是否熔融?或试剂是否用完?或进样管是否堵塞?或信号连接是否正常?

12.参考方法及文献

12.1GB/T14666-2003分析化学术语

12.2GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

12.3GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

12.4GB/T5750-2006生活饮用水标准检验方法

12.5EPI-4020Phenolics(Colorimetric,Automated4-AAPWithDistillation)

13.连续流动分析法?椴饬渴褂貌街

13.1检查酚连接管路。

13.2将所有管路插入蒸馏水中,泵水15分钟。

13.3走试剂。

13.4打开冷却循环水。

13.5进入软件method,选择PHENOL,并进入specification编排取样顺序。

13.6打开温控上酚的加热开关。

13.7观察温度,待温度升至90度以上后,接上酚的进气管,将流量调制50左右(约0.1MP)。

13.8待基线稳定后(走试剂约20分钟),启动分析实验。

13.9实验结束后,关闭温控加热开关,并将管路放入蒸馏水中。

13.10待温度降到90度以下后,关闭氮气。

13.11清洗20分钟后,温度60度以下后,可关闭仪器和冷却水循环机。

13.12抬泵盖关闭仪器。



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